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液相色谱单向阀漏液
液相色谱 单向阀 日期:2009年07月18日 访问次数:
1. 单向阀漏液

单向阀漏液的问题最常见,也比较复杂,这个还要从单向阀的结构来说起。单向阀实现功能的最主要结构是宝石球与阀座,入口阀和出口阀都一样,通常单向阀漏液都是因为宝石球与阀座的配合出现问题,不能关闭,严重时阀座被压裂,而宝石球非常坚硬,很少出问题。

单向阀上的阀座是中间有一个小孔的圆柱体,宝石球落在小孔上时关闭单向阀,离开小孔时打开单向阀,但是如果宝石球落到阀座上时,宝石球与阀座的接触位置上有固体颗粒,会使阀座上的小孔不能完全闭合,在泵吸液时,出口单向阀不能完全闭合会导致泵头后的液体被吸回泵里,在泵排液时,入口单向阀不能完全闭合会导致泵头里应该排到泵后的液体被压回泵前。一般少量的固体小颗粒导致的单向阀漏液出现的比较随机,此时基线波动较小,但是压力曲线会有少量倒峰,但是整体波动与正常接近;有时候固体小颗粒会一直粘附在阀座和宝石球上,或者固体小颗粒较多时,会导致单向阀的持续漏液,此时基线波动较大,压力曲线也波动非常大,并且会有连续的倒峰出现,严重时仪器不能正常运行。泵里的固体小颗粒有两个来源,即柱塞干密封垫圈的磨损和流动相引入。柱塞杆密封垫圈应该是耐磨的橡胶或者塑料材质,但是柱塞杆频繁的抽拉仍然会导致其磨损,尤其是流动相中有盐或者其它机械杂质时,结晶析出的盐颗粒或者机械杂质附着在柱塞杆上,更加剧了垫圈的磨损。磨损的密封垫圈碎屑绝大部分都很小,随着流动相被排出泵腔,吸附在排空阀里的过滤白头上面,有少量较大的碎屑颗粒可能会吸附在出口或者入口单向阀内的宝石球和阀座上,导致单向阀漏液。流动相引入的杂质颗粒比较常见,可能是没有完全溶解的盐或者水中的机械杂质,硬度较大的水添加磷酸以后也可能会有小颗粒的不溶物生成,长期置放的水会滋生微生物,这些都会导致单向阀漏液,所以没有把握的流动相使用前一定要过滤,至少要用0.45um的膜。另外大浓度的缓冲盐使用时要注意,盐的浓度过高,与有机流动相在四元比例阀后混合时,会由于溶解度下降而析出,尤其是在梯度运行到小比例水溶液与大比例有机溶剂混合时,这种问题更容易产生。

单向阀阀座一般都是硬塑料材质,套管据说是陶瓷材质,阀座与套管表面非常平整,从而保证两者的密切接触,防止接触面漏液,陶瓷套管一般都没有问题,非常紧硬。入口主动阀的阀芯在装到泵上以后要受到一定压力,如果螺丝拧的太紧,很容易将阀座压裂,或者在系统压力非常大时,也有可能将其压裂。阀座裂开以后,宝石球落下去时流动相仍能从阀座上的裂缝通过,此时的单向阀漏液,系统的基线波动偏大,压力曲线波动可能由原来的1bar左右变为10bar甚至更大。出口单向阀一般都是螺纹套管结构,单向阀出厂前已经组装好,但是在拆装单向阀上边的管路时,上边的螺丝拧的太紧可能会导致螺钉连接的出口单向阀的阀体套管部分连带在一起转动,被拧紧的出口单向阀内的阀座受到挤压,很容易就裂开。出口单向阀阀体上有一个黑色或者白色的塑料套圈,取下套圈就能发现侧面的小孔,阀座裂开的出口单向阀加压时液体会直接从阀体侧面的小孔上漏出。一般人不注意可能会以为出口单向阀上方管路的螺丝未拧紧导致漏夜,再去用力拧紧这个螺丝,其结果适得其反,一般出口单向阀两个阀座可能断裂一个,用力再拧紧反而会让两个一起裂开。所以好的出口单向阀尽量不要拿来研究,拆开的单向阀装回去时不要拧太紧,不漏液就好,阀上的管路连接时也要注意,螺丝不能太紧。

压力曲线波动是指截取一段比较平缓的压力曲线,放大以后观察,相邻的波峰与波谷之间的差值。

液相色谱单向阀漏液

上图是最近一台1200运行序列时的压力曲线图,四针样品的保留时间重复性非常差,调出压力曲线来发现,四针的压力曲线完全不能重合,压力曲线变化不够平缓,曲线上很多地方有或大或小的倒峰,但是压力曲线上的波动不是很大,所以可以判断是单向阀内有机械杂质,导致单向阀漏液,之前此仪器用过缓冲盐做流动相,应该是盐结晶析出或者流动相没有抽滤,采用纯水打开排空阀清洗一个小时,问题解决了。下图也是同样的问题,同样的解决方法。
液相色谱单向阀漏液

阀座被压裂的情况比较少见,阀座裂开以后压力曲线波动变大,压力偏低,但是压力曲线非常有规律,不会有倒峰。下图是一台入口主动电磁阀阀芯阀座严重裂开的1200的压力曲线图,压力波动8~9bar,基线也变成波浪线。
液相色谱单向阀漏液

下图中压力曲线波动不是很大,只有2~3bar,但是拆开阀芯以后发现阀座也被压裂了。
液相色谱单向阀漏液

下面是换完新阀芯以后的压力曲线图,基线平滑,压力曲线也平滑,波动很小,只有不到1bar。
液相色谱单向阀漏液

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