（5）X射线荧光中的坩埚的选择和使用
使用最广泛的是Pt95%+Au5%的铂金合金坩埚。
通常，坩埚的底部较厚，可以增加坩埚的强度，并能在短期内承受较大的温度变化。坩埚底部和埚身的倾斜角越大，制得的熔片也越容易剥离。见下图（a）。另外，坩埚底面和埚身必须有一定的弧度，在倾斜角比较大的情况下，弧度在2.5~3mm 效果较好，见下图（b）。
坩埚形状
坩埚使用后可用HCl（1+1）溶液近沸浸泡几分钟，清洗烘干。脱模后的熔片常使用底面做分析面，若坩埚的底部出现变形、结晶粒、毛糙，甚至有黑色斑痕，会影响分析的质量或使熔片破裂或难于脱模。这时须对坩埚进行抛光。
铂金坩埚在使用时应注意以下几点：
a )所有铂器皿的加热或灼烧均应在电炉或煤气灯的 氧化焰上进行，不得与带烟的火焰及焰内锥体部分接触，以免形成脆性碳化铂。
b )不可在铂器皿内加热或熔融碱金属和钡的氧化物、氢氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸盐、亚硝酸盐、Na2CO3 与S 的混合物、Na2S2O3 与元素硅；Na2O2 与NaOH 混合物在铂器皿内分解试样时，温度不得超过510℃，以免严重侵蚀铂器皿。
c ) 不能在铂器皿内处理卤素及能析出卤素的物质，如王水、溴水与HCl 和氧化剂（KClO3、KNO3、MnO2、KMnO4、NaNO2、K2Cr2O7 等）混合物；FeCl 溶液对铂有显著的侵蚀作用。
d )不能在铂器皿内灼烧和熔融含大量金属（如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu 等）的试样及化合物。这些元素容易还原成金属，与铂生成合金，使铂器皿损坏。
e )有还原性物质（如滤纸、有机物等）存在时，不得在铂器皿内加热或灼烧含有大量磷硫的物质，以免生成脆性的磷（或硫）化铂。
f )含有大量铁的试样，不能直接在铂坩埚内熔融，必须先用HCl 溶解大部分铁，过滤出沉渣再用铂坩埚熔融；多金属矿样，应先用HCl-HNO3 处理，其残渣在瓷坩埚内灰化，再转入铂坩埚内熔融。
g )大多数金属在高温下会铂生成合金，因此金属试样不可在铂坩埚内灼烧或熔融。
h )从坩埚内取出凝结的熔块，不可用力拧揉，也不可用玻璃棒或金属棒捣刮，以免铂坩埚变形或损坏。
i )铂坩埚加热时不得与任何其他金属接触。最好在下面以石棉板或耐火砖，移动热的铂坩埚时，必须用包有铂的坩埚钳。
j )不明组成的试样，不得用铂器皿加热或熔融。
k )使用过的铂器皿，可用下列方法清洗：
用（1+1 或1+2）HCl 煮沸清洗；用HCl 洗净时，可用Na2CO3、K2S2O7 或Na2B4O7 熔融。
（6）熔融设备
①高频感应炉：制样自动化程度高，速度快，制得的熔片均匀，重现性较好，能耗较低，操作安全，熔融时间短，坩埚的使用寿命也长。缺点是价格相对较高。
②马弗炉：完全手工的熔融设备，价格经济。如果熔融样品不多的情况下可以使用，制样一定要有熟练的操作技巧才能制得均匀性重现性好的熔片，还有在使用时要注意操作安全。
③燃气炉：熔融速度较快，必须使用高热值的燃气，有时制得的样品存在均匀性问题。使用时应注意避免让坩埚与气体的还原焰接触，同时要注意使用的安全性。
（7）一些注意事项
①严防高温下样品中的组分对铂金坩埚造成伤害。如样品中存在金属单质或还原性物质，必须进行预氧化处理。否则会损坏坩埚。
②某些碱土金属会使玻璃体稳定性下降，使样品变脆易碎，尤其当样品中大量存在时。这时可增加成玻璃元素如SiO2，Al2O3 等，使制得的熔片更稳定。
③注意在高温时会挥发的元素。如硫在高温时很容易生成二氧化硫挥发从而造成结果的损失。在熔融过程中必须保持很高的氧化气氛，适当降低熔融温度，才能使硫定量地保留在熔片中。
④玻璃片破裂，如果熔片冷却速度过快易破裂，而冷却速度过慢，会造成结晶析出，熔片也容易破裂。另外，尘埃也会造成玻璃的破裂。在熔样过程中要充分摇动，使玻璃片内部均匀，并自然冷却。
熔片冷却速度影响⑤有时制得的熔片有气泡，这和样品的组成，使用的熔剂以及稀释比有关。可以在熔融过程中进行摇动，使气泡往熔体的边缘移动，再去除掉。对去不了的小气泡可采取减少熔体的粘度，如加入助熔剂降低分解温度等办法。
⑥关于烧失量的测量，可以在熔样前先灼烧样品，测量烧失量，须注意某些待测组分的损失。
⑦熔融过程中应避免硫化物的参与。它们与铂坩埚接触时，会永久性地腐蚀坩埚表面，导致玻璃残留物更易粘在被腐蚀部位，并在以后的每次熔融后都残留在坩埚中。此外，低价态的硫在高温下很容易转化为二氧化硫而损失，如果要分析样品中的全硫，需要使用较低的熔融温度，同时使用氧化剂，将低价硫转化为硫酸盐。
⑧熔融的目的是为了制出无气泡透明熔融物。熔融物不透明，表明熔化、分解和化学反应不完全。熔融物中含有气泡，表明赶走气泡的措施不当，或是熔融温度太低事熔融物粘性太大。可能需要把熔融温度升高，以达到完全的熔融。应当不断加热，直到不产生气泡为止，这时才表明化学反应已完全。为赶出气泡，需要斜着转动坩埚。
